原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經常會遇到這樣或者那樣的問題，比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。

　　本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的200個問題及解決方案，這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經驗積累，相當寶貴，現整理如下，已做參考：

　　一、用AAS測定巖石中鋰，標準曲線的線性不好是什么原因如何解決?

　　可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產生分子吸收。

　　二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數據不穩定，原因何在?HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機。

　　數據不穩定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細進樣管的高度有較大的影響。4、你的標準曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛，環境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。

　　三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。

　　1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多，只是鹽酸穩定性要好一點)，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。

　　2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景

　　3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了

　　4. 我也經常遇到這個問題，有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

　　5. 實際Pb含量有出入，廠家就沒有測準；你的儀器可能沒有調制最佳。

　　四、請教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。

　　五、我這次測Cr時，發現儀器漂動很大，標曲都作不好，是什么原因呢?燃氣，助燃氣比例也試著調動過，不論怎樣，都發現儀器不穩，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?

　　燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。

　　六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣?

　　1. 高濃度的標樣沒有賣的話，可以自己配制。

　　2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點,如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實驗室儀器配置等，綜合考慮

　　2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　3. 假如就用AAS法測定，注意：

　　1 樣品一定要均勻

　　2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋

　　3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度

　　七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。

　　1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!

　　2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。

　　我用氫氟酸終于溶了

　　八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價砷被氧化成五價砷，加樣回收率幾乎是零，后經加碘化鉀還原，將五價砷還原回三價砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?

　　1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變為金黃色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素

　　2. 用王水消化比較好

　　九、請問原子原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個部位?怎樣解決?

　　最易出現問題的：

　　1 進樣和霧化系統(包括燃燒器)：進行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2 光源能量不夠：調整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3 氣體泄露：根據不同情況進行消漏。

　　十、原子吸收分光光度計法測定人發中的硒含量的實驗時，遇到以下問題：

　　1 光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的?

　　2 用消化罐消化頭發可以么?

　　3 頭發中的重金屬絡合物會對實驗產生怎樣的影響?

　　1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了

　　2 用消化罐消化頭發可以

　　3 太復雜了，不要考慮太細了，有的問題化學家還沒搞清楚呢。

　　4 加一點一定要使用適合的基體改進劑。

　　十一、最近幾天批量做樣，自動進樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進樣細管的外壁上，造成有時注不進去，有時沾到石墨管的側壁上。我只能過一段時間就檢查一下進樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了

　　2. 我覺得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。

　　十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數不穩，火焰會有缺口，而據說進口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進的PE(別人的)都沒這現象，我知道噴頭結構不同，但是難道現在的設計不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?

　　1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導致燃燒頭經常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現.

　　個人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒有關系.但過寬的罅縫將導致數據不穩

　　2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時最好不要用堅硬的東西刮除，因為這樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。

　　3. 注意溶液的黏度，適當稀釋。選用合適的酸

　　十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右

　　吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查：

　　1 樣品的提升量是否變小?

　　2 光路是否調好?

　　3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當?

　　4 撞擊球的位置是否調好?

　　5 毛細管是否有堵塞?等。

　　波動大的話，還可以查查以下原因：

　　1 火焰是否平穩?

　　2 燈?

　　3 廢液排放是否正常?

　　十四、我的原吸基線不穩，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態的。

　　1. 可能是燈的問題，預熱時間加長或換燈試試

　　2. 檢查一下電源,最好有凈化穩壓器.

　　3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

　　4. 靜態基線不穩的原因一般是等發射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統，當然指的是外光路。

　　十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?

　　負數的出現本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩定的狀態。

　　十六、因樣品濃度可能太低，測量時讀數為負值，請問應怎么解決?

　　1. 造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產生的。改進方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。

　　2. 剛點火測應靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會轉為正信號的。

　　出現負信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。

　　十七、請問在原子吸收條件設置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時，以20微升進樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒；1200度30秒；2500度2秒；2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠大于0.1A，而且空白也遠大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.

　　1. 空白太高了，找找原因

　　2. 問題就出在重鉻酸鉀上

　　十八、茶葉的基體比較復雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復雜基體問題?

　　1. 用標加法做試試。

　　2. 基體匹配。

　　3. 參考食品國家標準，用MIBK萃取

　　十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續灰化?

　　部分化妝品如粉類含無機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式

　　二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?

　　當然可以!干法消解應該可以

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